以10倍信噪比(S/N)作为最低定量限，根据信噪比结果可以看出，部分物质检出限和定量限可以做到更低，但考虑到不同仪器的灵敏度不同而未必都能达到非常低的水平，基于最不灵敏的化合物的检出限和定量限来进行一个统一的规定，这样更能体现标准的普适性，在操作上也更便捷。
甲醇在凤香型基酒中其含量为12.27mg/100mL，之后随着贮存时间的延长其呈现降低趋势，其在贮存40年时最低，为3.96 mg/100 mL。同时，甲醇也可作为年份酒的标志物之一，该结果与马燕红的研究结果一致。
其总体是增加趋势，其约增加了23%。在贮存40年后含量最高，为7.17 mg/100 mL，是新酒中该物质含量的2倍。正丁醇在凤香型基酒中其含量为46.59mg/100mL，其含量在贮存第5年时最高，为59.96 mg/100 mL，之后逐渐降低，在贮存10年时最低，为10.77mg/100mL，之后逐渐增加，总体是降低趋势，与新酒相比降低了约26%。仲丁醇在凤香型基酒中其含量为3.3 mg/100 mL，在贮存第10年含量最高，为7.06 mg/100 mL，而之后随着贮存时间的延长其基本稳定，其总体是增加趋势。当酒贮存10年以上时，醇类物质被氧化成酸类物质，图4表明酒龄10到30年的酒中醇的含量基本都低于10年酒龄，与上述分析一致。
异丁醇在凤香型基酒中其含量为13.10mg/100mL，其含量在第10年最高为30.82 mg/100 mL，之后基本趋于稳定，其含量是新酒中的2倍，总体是增加趋势。总之，六大醇的含量变化，一方面与其物质本身的性质如分子量、沸点、极性等密切相关，另一方面与酒体中不断进行的各种化学反应如氧化反应、水解反应、酯化反应等密切相关。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系删除
保留时间、定性及定量离子对、锥孔电压、碰撞能量及保留时间见表 2。相关链接：苯甲酰胺，乙腈，甲醇。QuEChERS前处理法虽在时间上比传统的固相萃取、液-液萃取和分散固相萃取有优势有机试剂消耗少但是QuEChERS法是在非密闭条件下进行且萃取液无法浓缩处理。2 结果与讨论2.1 氟吡菌胺标准品的高效液相色谱-串联质谱分析按上述色谱条件待仪器稳定后连续注入氟吡菌胺标准溶液直至连续两次进样仪器响应保留时间相对变化小于1%。
氟吡菌胺标准储备溶液Ⅰ:10.03 g/mL，称取氟吡菌胺标准物质1.00 mL于10.00 mL容量瓶中用甲醇稀释至刻度。萃取液经自动浓缩仪浓缩至约0.5 mL，用萃取溶剂准确定容至1.0 mL，过0.22 m滤膜后转移到自动进样小瓶中按上述仪器条件进行测定。
声明：本文所用图片、文字来源《湖北大学学报》，版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系删除。扫描方式：正离子扫描。另外对于含水量低或者脂肪含量高的样品净化效果不理想提取效率低、净化过程损失大。
1 试验部分1.1 仪器与试剂Agilent1290 Infinity Ⅱ/6460 Triple Quad LC-MS/MS高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪配AJS ESI离子源。可见氟吡菌胺保留时间为5.12 min， 响应值最大的子离子质荷比为172.9，次级响应离子质荷比为364.9。氟吡菌胺标准物质：农残级CAS:239110-15-7，100.3 mg/L。流动相：A(5 mmol乙酸铵-0.1%甲酸水溶液)，B(甲醇)梯度洗脱.梯度洗脱条件见表1.1.2.2 质谱条件离子源温度：350 ℃。
1.3 试验方法准确称取约5 g植物源性粉碎样品与一定量的无水硫酸钠充分混匀、脱水反复研磨成细小颗粒全部转移至萃取池中以乙腈为萃取剂进行快速溶剂萃取。1.2 仪器工作条件1.2.1 色谱条件色谱柱：C18 2.1100 mm3.5 m。
氟吡菌胺标准储备溶液Ⅱ:1.00 g/mL，移取1.00 mL储备液Ⅰ于10.0 mL容量瓶中用甲醇稀释至刻度。本研究建立了一种以乙腈为萃取剂在密闭条件下采用加压溶剂萃取结合高效液相色谱串联质谱法测定植物源性食品中氟吡菌胺残留量的分析方法。
使用QuEChERS 前处理法对植物性样品中的色素是无法去除的大浓度的色素对后续质谱分析会产生一定的影响。1.2.3 快速溶剂萃取仪条件加热温度100 ℃，载气压力100 psi， 静态萃取5 min， 萃取池淋洗体积为60%池体积氮气吹扫时间60 s， 循环静态萃取次数为2次。其色谱和质谱分别见图2与图3。氟吡菌胺(fluopicolide)，化学名称为 2，6-二氯-N-[(3-氯-5-三氟甲基-2-吡啶基)甲基]苯甲酰胺(结构式见图)，是由德国拜耳作物科学公司开发的苯甲酰胺类杀菌剂该产品具有优良的系统传导性和较强的薄层穿透力对病原菌各主要形态均有较好的抑制作用能够为新叶、茎干、块茎、幼果提供全面和持久保护主要应用于葡萄和蔬菜种植中对霜霉病、疫病、晚疫病、猝倒病等常见卵菌纲病害具有良好防效而对作物和环境则相对安全。该方法具有前处理简单、萃取率高、检出限低、准确度和精密度高等优点。涡旋混合器：QL-866，其林贝尔(海门)。
电子天平(Sartorius， BT25S):德国赛多利斯公司感量为0.1 mg。快速萃取仪：E-916型(BUCHI Labortechnik AG)。
目前氟吡菌胺已在世界范围内被广泛应用于蔬菜、水果和粮作物的疾病防治[6]. 植物源性食品中氟吡菌胺的残留检测方法主要有气相色谱法、液相色谱法、液相色谱-串联质谱法[7]和气相色谱-串联质谱法，前处理一般采用的是农产品检测快速样品前处理技术(简称QuEChERS)，固相萃取、液液萃取和分散固相萃取，后两种前处理法属于传统前处理方法费时且消耗大量的有机试剂。检测方式：多重反应监测(MRM)。
同时在前处理过程中需要加入凝胶渗透色谱(GPC)粉GPC粉用量对目标物质的影响目前尚未有详细的研究4、抗原抗体反应的类型根据抗原抗体反应所产生的现象和结果的不同，传统的血清学反应分成5种类型：①可溶性抗原与相应抗体结合所发生的沉淀反应(precipitation)。
上述过程由抗原与抗体的特异性结合直接引起，一般可在数秒内完成，并很快达到平衡，但不出现可见反应现象。⑦颗粒性抗原与相应抗体结合所发生的聚集反应(agglutination)。参考资料：农药残留分析，如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系。如可溶性抗原与相应抗体的反应类型是沉淀，而颗粒性抗原的反应类型是凝集，单价抗原与抗体结合不易出现可见反应。
当抗原和抗体浓度比超过此范围时，沉淀速度和沉淀量都会迅速降低，甚至不出现沉淀。免疫后期获得的抗血清一般亲和力较高，但长期免疫易使抗血清中抗体的类型和反应性变得复杂。
抗体分子是球蛋白，许多抗原是蛋白质或其他能够形成亲水胶体的大分子物质。由于抗原抗体反应是分子表面的非共价键结合，所形成的复合物并不牢固，可以在一定条件下解离。
3、抗原抗体反应的过程抗原与相应抗体从混合到出现可见反应，其问经过一系列的化学变化和物理变化，包括了抗原与抗体特异性结合和非特异性凝聚两个阶段，即由亲水胶体转为疏水胶体的变化过程。(1)反应物自身因素①抗体的来源和类型：抗体的特异性与亲和力是抗原抗体反应中的两个关键因素，来自不同动物个体的抗血清，其免疫反应性存在差异。
相关链接：单克隆抗体，外毒素，抗体，抗血清。解离后抗原或抗体可与其他对应抗体或抗原再结合，在整个反应系统中达到一种动态的平衡，平衡反应的倾向性取决于抗原与抗体的亲和力、抗原和抗体的浓度、环境因素等。根据定量沉淀反应，可以将抗原抗体反应分成3个区带：①等价带(equivalence zone)。实际上在抗原稍有过剩时形成的沉淀物最多、最大。
亲和性是指抗体分子上一个抗原结合位点与对应的抗原决定簇之问的相适性与结合力。②抗原和抗体的浓度：抗原抗体反应中，抗体的浓度是与抗原对应的。
免疫复合物在适当条件下解离后，游离出来的抗原或抗体仍保持原来的理化特征和生物学活性，利用这一特征可以分离纯化特异性抗体或抗原，这是以抗原或抗体作配体的免疫亲和色谱技术的基础。③抗原的特性：抗原的理化性质、抗原决定簇的数目和种类均可影响抗原抗体反应的结果。
在最适比反应条件下，理论上抗原抗体基本全部结合，上清液中几乎无游离抗原和抗体。例如IgM分子与相应抗原的亲和力是其5个单体的亲和性之和。